在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。是測定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取方面。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
水熱合成實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜規(guī)格及技術(shù)參數(shù)
型號(hào) |
GSH-0.5 |
GSH-1 |
GSH-2 |
GSH-3 |
GSH-5 |
容積 (L) |
0.5 |
1 |
2 |
3 |
5 |
工作壓力 (MPa)
|
30 |
30 |
30 |
30 |
30 |
工作溫度 (℃) |
350 |
350 |
350 |
350 |
350 |
攪拌轉(zhuǎn)速 (r/min) |
0-1500 |
0-1500 |
0-1500 |
0-1500 |
0-1500 |
電機(jī)功率 (KW) |
0.15 |
0.2 |
0.2 |
0.2 |
0.6 |
加熱功率 (KW) |
1 |
2 |
2 |
3 |
4 |
加熱方式 |
電加熱,水循環(huán),導(dǎo)熱油,蒸汽,遠(yuǎn)紅外線加熱等。. |
主要材料 |
釜體材料主要采用S30408(304)、S31603(316L)、S32168(321),并可根據(jù)不同介質(zhì)要求制作鈦材(TA2)、鎳材、鋯材、哈氏合金(C-276,C22,C2000,B-2)、反應(yīng)釜內(nèi)噴四氟及襯鎳(Ni6)等。 |
電機(jī) |
GS-0.1~5電機(jī)為普通直流電機(jī),GS-10~100一般采用直流伺服電機(jī),亦可根據(jù)用戶要求采用防爆電機(jī)或者防爆變頻器電機(jī)。 |
出料方式 |
上出料,下出料。 |
密封方式 |
磁力密封,機(jī)械密封,填料密封。 |
攪拌軸 |
采用自潤滑耐磨軸套,適合于不同介質(zhì)的攪拌。 |
常規(guī)釜蓋開口 |
氣相口配針形閥,液相口配針形閥及釜內(nèi)插底管,固體加料口配絲堵,測控溫口配鉑電阻,壓力表安全爆破口配壓力表安全閥或爆破片,釜內(nèi)冷卻盤管進(jìn)、出口配水咀。也可根據(jù)用戶要求加裝取樣口、蒸餾口、真空口等等。 |
攪拌形式 |
推進(jìn)式、槳式、錨式、渦輪式、自吸式等還可根據(jù)實(shí)際情況和用戶要求確定攪拌形式。 |
控制儀 |
配PID或PLC智能控制儀一臺(tái)(無極/變頻調(diào)速、電機(jī)電流顯示.加熱控制.溫度顯示),也可根據(jù)用戶要求增加相關(guān)配置。. |
其他配置 |
反應(yīng)釜可根據(jù)要求訂制冷凝回流裝置、減壓蒸餾裝置、脂化裝置、帶壓加料裝置、帶壓取樣裝置、真空裝置、循環(huán)加熱裝置等有特殊要求,可按照用戶的要求加工制造。(用戶可根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇使用) |
0.1~0.25L無內(nèi)冷卻盤管,0.1~0.5L無固體加料口。常規(guī)釜的使用壓力為10Mpa,攪拌轉(zhuǎn)速0~750r/min可調(diào),工作溫度300℃,
主體接觸物料材料為1Gr18Ni9Ti不銹鋼,
攪拌槳葉的形式為推進(jìn)式,電機(jī)為普通直流電機(jī);
常規(guī)釜蓋開口:氣相口配針形閥,液相口配針形閥及釜內(nèi)插底管,固體加料口配絲堵,測控溫口配鉑電阻,壓力表安全爆破口配壓力表及安全防爆裝置,釜內(nèi)冷卻盤管進(jìn)、出口配水咀;
如果用戶在釜蓋、釜體開口、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、壓力高低、攪拌槳葉、及增加其它附助裝置(如冷凝回流裝置、恒壓加料罐、接收裝置、冷凝器等)等有特殊要求,可按照用戶的要求加工制造。
水熱合成反應(yīng)釜的特點(diǎn):
1.抗腐蝕性好,無有害物質(zhì)溢出,減少污染,使用安全
2.升溫、升壓后,能快速無損地溶解在常規(guī)條件下難以溶解的試樣及含有揮發(fā)性元素的試樣。
3.外形美觀,結(jié)構(gòu)合理,操作簡單,縮短分析時(shí)間,數(shù)據(jù)可靠。
4.內(nèi)有聚四氟乙烯襯套,生成護(hù)理,縮短分析時(shí)間,數(shù)據(jù)可靠。
5.可替代鉑坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問題。烘箱中使用的高壓消解罐,也稱為溶樣器、壓力溶彈、水熱合成反應(yīng)釜、消解罐、聚四氟乙烯高壓罐,是利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。是測定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。
水熱反應(yīng)釜操作方法:
1.使用前先將四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟杯表面附著物清洗干凈。
2.將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于80%。
3.確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋鈕擰緊為止。
4.將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。
5.當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率(小于5℃)操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
6.確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜介質(zhì)溶劑沸點(diǎn)后,先用螺桿把釜蓋旋鈕松開,然后將釜蓋打開。
7.水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清理干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
水熱反應(yīng)釜材質(zhì):
釜體304優(yōu)質(zhì)不銹鋼,采用圓形榫槽密封,手動(dòng)螺旋堅(jiān)固,具有密封性好,安全系數(shù)高,消耗酸溶劑少,使用簡便!內(nèi)膽材料為聚四氟乙烯(PTFE簡稱F4),其特性:
1.耐高溫:使用溫度-200~+200℃;
2.耐低溫:-196℃可保持±5%;
3.耐腐蝕:耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、王水和各種有機(jī)溶劑;
4.耐絕緣:介電性能與溫度、頻率無關(guān);
5.高潤滑:固體材料中摩擦系數(shù)最低;
6.不粘附:不粘附任何物質(zhì);自潤性強(qiáng):固體材料中摩擦系數(shù)為0.04;
7.無毒害:具有生理惰性,可植入人體內(nèi);耐老化可長期在大氣中使用;
8. 防污染:金屬元素空白值低,鉛含量小于10~11g/ml,鈾含量小于10~12 g/ml;
9.防泄漏:從離地1.2米高處落下,瓶體不破裂,平蓋不脫落,無損壞泄漏現(xiàn)象。
水熱反應(yīng)釜注意事項(xiàng)及防護(hù)措施
1.使用時(shí),嚴(yán)禁超溫超壓使用,不要超過最高使用溫度,工作壓力最高2MPa.
2.反應(yīng)內(nèi)杯容量最高80%。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化過夜,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!
3.烘箱質(zhì)量要好,烘箱幾個(gè)問題實(shí)際控溫要達(dá)到加減2度,一定要注意烘箱溫度過沖。注:有的烘箱溫度過沖會(huì)有20度,高溫時(shí)更明顯,建議設(shè)定溫度分段設(shè)定。
烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施,比如:面部防護(hù),手腳防護(hù),呼吸防護(hù)等。